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化学学院

预约须知——瞬时荧光

发布者:李志鹏发布时间:2025-11-06浏览次数:53

稳态瞬时荧光光谱仪预约须知及操作注意事项

为确保荧光光谱仪的精度、灵敏度及使用寿命,并获得可靠数据,请所有使用者严格遵守以下规定。

一、运行前准备(开机与系统检查)

1. 环境与电源检查:

o 保持室温恒定(如20-25℃),避免温度剧烈波动,因温度变化可能影响样品性质及仪器电子元件的稳定性。

o 确认电源稳定,电压无波动,仪器接地良好。

2. 开机

o 开机顺序: 严格遵守 总电源→ 仪器主机 → 光源 → 电脑与软件 的顺序。

o 1. 先打开电脑。

o 2. 打开氙灯,打开PH1 供电,打开CO1 冷却,需要给Visible PMT-900/980(常规紫外可见检测器)降温到-20℃。

o 3. 根据实际需要打开光源(可以打开软件后再打开)。

o 氙灯例外,氙灯的起辉电压很高,最好在PH1 开启前,就打开氙灯;或者PH1 打开仪器运行后一段时间,需要用到氙灯时,先把软件和PH1 关掉,打开氙灯,再开启PH1 和软件。

o 4. 氙灯:打开灯箱后面的电源开关,当面板上显示“Ready to Start”后,按下点灯按钮。(一般在PH1 打开前点灯)

o 5. 微秒灯:直接打开开关。

o 6. 纳秒灯: 打开纳秒灯控制器nF900,预热5min。打开软件上Setup 下拉框的nF Lamp,

o 确定纳秒灯的氢气压力在0.42bar(0.39~0.43bar),才能点灯。

o 7. 打开Fluoracle 软件。

o 8. 初始化后,软件弹出Signal Rate 对话框,可以开始操作了。

3. 光路与样品室检查:

o 检查样品室内是否清洁,无残留样品、灰尘或指纹。

o 确认光路中未放置不必要的滤光片或遮挡物。

o 对于液体样品,确保比色皿架已正确安装。

二、样品制备与放置

1. 样品本身性质:

o 高浓度自吸收: 样品浓度必须适中。浓度过高会导致内滤效应和自吸收,导致光谱失真、峰值红移和荧光强度与浓度不呈线性关系。对于未知样品,务必从低浓度开始测试。

o 光稳定性: 预先了解样品是否易发生光漂白。对于易漂白样品,应尽量缩短光照时间、减小狭缝宽度(光强),并快速扫描。

2. 样品池(比色皿)规范:

o 极致洁净: 比色皿是最大的潜在污染源。使用后必须立即用合适溶剂(或超纯水)彻底清洗,并妥善保存在无尘环境中。使用前对着光检查,确保其透光面洁净、无划痕、无残留。

o 方向专一: 荧光比色皿通常为四面透光,但有两个磨砂面用于手持。放置时,必须保持每次方向一致,即两个光面正对激发和发射光路。手持磨砂面,严禁触碰透光面。

o 体积适当: 加入的样品体积要保证光路能通过溶液,避免光束直接穿过比色皿上部的空气或下部无溶液区域。

3. 正确放置:

o 将盛有样品的比色皿平稳地放入样品室固定架中,并盖好样品室盖,防止环境光进入。

三、方法建立与运行中

1. 参数设置原则:

o 狭缝宽度: 狭缝宽度直接影响激发光和发射光的通量与带宽。

§ 宽度大: 信号强,但光谱分辨率下降,可能引入更多杂散光。

§ 宽度小: 信号弱,但光谱分辨率高,有助于区分精细峰。

§ 设置策略: 在保证足够信噪比的前提下,尽量使用较小的狭缝宽度。

o 扫描速度:

§ 速度快: 节省时间,但可能丢失光谱细节,信噪比低。

§ 速度慢: 信噪比高,光谱精细,但耗时且对易漂白样品不友好。

o 光电倍增管电压: 在保证信号不饱和的前提下,选择合适的PMT电压。电压过高会增大噪声,缩短探测器寿命。

2. 波长设置与扫描:

o 先做扫描,后设定位测量: 对于未知样品,应先进行激发光谱和发射光谱的扫描,以确定其最佳激发波长和发射波长。

o 波长校正: 定期使用仪器附带的标准物质(如硫酸奎宁)进行波长准确性和仪器灵敏度的校正。

o 防止二级衍射: 进行发射光谱扫描时,设置的起始波长应至少比激发波长大10-20 nm,以避免激发光的二级衍射峰干扰。

3. 实时监控与优化:

o 观察实时光谱图,确保信号强度在量程范围内(无饱和),且基线平稳。

o 若信号太弱,可适当增大狭缝或PMT电压;若信号饱和,则必须减小狭缝或PMT电压,或稀释样品。

o 若基线噪声大,检查是否充分预热、制冷,或实验室环境是否存在震动或电磁干扰。

四、运行后处理(关机与维护)

1. 样品与样品室清理:

o 实验结束后,第一时间取出样品和比色皿,并立即彻底清洗。 这是最重要的习惯,防止样品残留干燥后污染系统。

o 清理样品室,确保内部无灰尘、无洒落的样品。

2. 关机顺序:

o 在软件中执行关闭检测器、关闭光源等操作。

o 严格遵守 软件→ 光源 → 仪器主机 → 总电源 的关机顺序。

o 特别注意:对于氙灯等热点光源,关闭后不能立即重新开启,必须等待其充分冷却(通常等待15-30分钟),否则会极大地缩短灯泡寿命甚至导致炸裂。

3. 长期维护:

o 定期检查并更换消耗品,如光源灯泡(寿命通常为1000-2000小时)。

五、核心通用原则

1. “灵敏度”与“分辨率”的权衡: 荧光测量永远是在信号强度(灵敏度)和光谱质量(分辨率)之间寻求平衡。狭缝、扫描速度、PMT电压的设置均是此原则的体现。

2. 浓度是关键: “浓度过高”是荧光实验中最常见的问题,会导致数据严重失真。牢记“稀释是王道”。

3. 洁净无光: 整个实验流程的核心是 “样品洁净” 和 “光路无扰”。任何污染和杂散光都是数据的敌人。

4. 爱护光源与探测器: 严格遵守光源的开机预热和关机冷却时间,避免频繁开关。确保探测器在低温、低噪声状态下工作,它们是仪器最昂贵和核心的部件。

5. 参考FLS1000操作步骤进行操作。