气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS) 预约及使用注意事项
一、 预约前:
明确分析目的与方法:
清楚自己是要做定性(未知物鉴定)还是定量分析。
查阅文献或摸索实验条件,提前准备好成熟的分析方法,包括色谱柱型号、进样口温度、升温程序、载气流速、质谱扫描模式(全扫描/选择离子监测)等。方法开发远比常规分析耗时,请务必为方法开发预约更充足的时间。
样品适用性评估:
关键前提:确保您的待测物具有挥发性和热稳定性。GC-MS不适用于不挥发、易热解的化合物(这是LC-MS的优势领域)。
衍生化:对于挥发性差或热不稳定的化合物(如含-OH, -NH2, -COOH的),是否需要进行衍生化处理?衍生化反应需要额外的时间和试剂,请提前准备。
样品洁净度:样品必须经过适当的预处理(如萃取、净化),去除不挥发的盐类、大分子(蛋白质、多糖)等基质。“脏”样品是进样口、色谱柱和离子源的头号杀手。
确认耗材与试剂:
检查自己是否有足量的GC专用进样瓶、瓶盖和隔垫。
确认是否需要更换进样口衬管(Liner) 和隔垫 (Septum)。对于痕量分析或易污染的样品,强烈建议在开始自己的实验前更换新的衬管和隔垫。
准备好分析所需的溶剂、标准品和衍生化试剂等。
资格确认:确保您已经通过了该台GC-MS仪器的使用培训,并获得了独立操作的授权。
二、预约时:合理规划,方便你我
科学预估时间:
不要只计算样品运行时间!您的预约时间应至少包括:
开机检查与稳定(15-30分钟):检查气源压力、查看仪器状态、更换衬管等。
方法建立与平衡(15-30分钟):载入方法、等待系统(尤其是柱流量和柱温)稳定。
空白与标线运行(30分钟+):运行溶剂空白,检查系统洁净度;运行标准品,确认保留时间和响应。
样品序列运行(N x 单个样品时长):这是您样品分析的核心时间。
仪器“烘烤”/清洗 (30-60分钟):运行一个高温程序,清洗色谱柱和进样口,防止您的样品残留影响下一位用户。
数据拷贝与扫尾(10分钟)。
经验法则:预约时间建议为纯样品运行时间的1.5倍以上,宁可有余,不可不足。
清晰填写预约信息:
在预约系统的备注栏中,清晰注明使用者、课题组、联系方式、预计使用的色谱柱(如果仪器配有多根)及大致的分析项目。这有助于仪器管理员了解仪器使用情况,也方便其他用户在紧急情况下联系到您。
遵守取消规则:如计划有变,务必尽早取消预约,将资源释放给有需要的人。无故占用或临时取消是共享平台的大忌。
三、使用时:规范操作,一丝不苟
上机检查:
阅读使用日志!了解上一位用户的使用情况和仪器状态。
检查载气(通常是高纯氦气)钢瓶压力,确保余量充足。
检查质谱真空状态是否正常(前级泵和分子泵/扩散泵指示灯)。
方法设置与检查:
载入您的分析方法,再次核对所有参数,特别是进样口温度和柱温箱的初始温度,错误的温度设置可能损坏色谱柱。
运行溶剂空白,检查系统是否存在污染或交叉残留。
严禁野蛮操作:
绝对禁止在柱温高于80℃时更换色谱柱。
绝对禁止在没有载气通过色谱柱的情况下对柱温箱进行升温。
绝对禁止关闭质谱的真空系统,除非得到管理员许可或进行维护。
四、使用后:物归原位,善始善终
仪器状态恢复:
执行“烘烤(Bakeout)”程序:运行一个高温度、短时间的程序来清洗色谱柱和进样口,这是对下一位用户最基本的尊重。
将仪器设置回通用的待机方法(例如:进样口150℃,柱温40℃,分流开启,载气流速1.0 mL/min),方便下一位用户快速开始。
不要关闭载气,不要关闭真空!
清理工作区域:
带走您所有的样品瓶、废弃物和个人物品。
保持电脑桌面和仪器周围的整洁。
详尽填写使用日志:
这是必须完成的步骤!记录您的使用起止时间、分析内容、更换的耗材(如衬管、隔垫)、仪器运行是否正常。
如遇任何故障或异常现象(例如真空报警、点火失败、无信号),请立即停止实验,在日志中详细描述问题,并第一时间通知仪器管理员。切勿自行拆解或维修。
数据备份:及时将您的实验数据从仪器电脑拷贝至您自己的U盘或服务器,仪器电脑硬盘可能会被定期清理。